烏氏粘度測量準確度的影響因素

烏氏粘度計常被用來進行聚合物的特性粘度測量，聚合物分子量測定及聚合度檢驗，是高分子聚合物生產、研發和分析中常見測量之一，在聚合物產品的生產與應用中起著重要的作用。

現實中聚合物的粘度測量也是困難的。不同實驗室之間，或者同一實驗室，不同的設備之間，粘度測量結果通常會有較大差異。即使在同一實驗室，使用同一臺儀器，不同的操作人員都會獲得不同的結果。究竟有哪些因素影響著粘度測量的準確性？

為了找到解決粘度測量準確性的辦法，我們對影響粘度測量準確度的因素進行分析。

首先，我們看烏氏粘度計的設備構成，包括烏氏粘度管（即特別加工的玻璃毛細管），控溫浴槽，上樣及清洗泵，液面檢測計時與數據處理系統，這是烏氏粘度計的核心系統。同時由于其針對的高分子樣品，普遍具有較好的耐酸耐堿性，難以溶解，因此樣品的前處理成為烏氏粘度測量中另一個重要過程。加熱攪拌，稱量，溶解等過程，對檢測的準確性也會起到重要的影響作用。而某些樣品溶解中使用揮發性的溶劑，在長時間溶解或待測過程中產生揮發，也會影響最終檢測的準確度。我們以市場上較多的 LAUDA 烏氏粘度計來說明影響粘度測量的一些因素。

LAUDA Scientific｜烏氏粘度管

2、烏氏粘度計的檢測部分即樣品液面流經烏氏粘度管刻度線的檢測。其檢測方法多種多樣，從最早的目測，配合手掐秒表檢測。誤差來源在兩個方面，一是液面的確定，和每個人的判斷有關，二是確定液面后的秒表動作，每個人都會不同，由于一個檢測過程中需要兩次判斷液面和兩次秒表動作，因此手動檢測的誤差對比儀器大都在0.2秒以上。

也有使用烏氏粘度管配合攝像機檢測液面的，這是一種高級手工檢測，通過使用攝像機將樣品流經粘度管的過程全程攝像，再使用計算機回放，來確定液面流經刻度線的時間。通過攝像機的數字計時來給出測量數據。該方法可以有效減少測量誤差，但較低的樣品處理效率以及攝象機的幀間隔及計時為固定的誤差來源。

LAUDA產品通過使用近紅外線檢測流經粘度管的彎液面來計時的, 其準確度可以達到10-6秒，可以大幅減少由于液面判斷所帶來的誤差。且這種近紅外線的使用，不受樣品的顏色的影響（黑色瀝青除外）。

LAUDA Scientific｜粘度測量臺

3、烏氏粘度計的檢測是依據重力來進行的檢測，因此粘度管安裝的垂直度對粘度檢測產生影響。因此粘度管在安裝時需要進行垂直校準，沒有經過垂直校準的粘度管，會由于粘度管的微小傾斜角度對最終的檢測結果產生影響。目前僅有LAUDA提供粘度管安裝的垂直校準設備，見下圖：大多數產品都是通過簡單的垂線法進行垂直校正，從而忽略了垂直校準對誤差的影響。

LAUDA Scientific｜垂直校準設備

4、粘度測定受溫度影響很大，大多數樣品粘度隨溫度快速變化。保持溫度的準確和均勻對粘度的測量非常重要。浴槽是粘度測量中必配的裝置，為了更好的觀察液面和粘度測量，即使自動化測量產品也依舊保留了粘度浴槽的可視設計：即要么是透明浴槽，要么是帶有透明窗的浴槽，以方便隨時觀察檢測狀況。但由于浴槽的透明窗設計，會導致浴槽內溫度存在差異，尤其是同時進行多個樣品檢測的較大浴槽。建議有條件的可以對浴槽溫度進行校準，以達到理想測量要求，同時需要對浴槽內部的溫度均勻性進行測定，至少每個檢測位置需要進行溫度測量。以保證各個測量位在測定條件下溫度的一致性，從而減少某些溫度敏感樣品檢測誤差。

以上為新設備采購時需要注意的部分，以避免為日后的檢測留下誤差隱患。在設備裝好以后，粘度的樣品前處理做不好，也會給檢測帶來很大影響。這些影響有些是基本實驗操作，常常容易被忽略。

5、取樣、稱量和溶樣：聚合物常常是片狀或顆粒狀，稱取時往往只能獲得一個近似穩定的值，比如預計稱量5g，可能得到4.6或5.4，而不是標準的5g。LAUDA軟件可以幫助換算需加入的試劑量，省卻了自己換算的麻煩。配有自動加液器的則可以直接接受軟件指令進行加液，可以減少手工操作的誤差。

但聚合物溶樣時間較長，有些還需要加熱攪拌數小時，這樣的溶樣過程需要在對樣品瓶進行密閉處理，防止在長時間的加熱攪拌中產生溶劑的蒸發和損失，從而影響樣品的實際濃度。而如果溶劑是易揮發的物質，則溶樣過程就更容易產生誤差。

溶樣中需要確認樣品溶解才可以進行測定，很多聚合物為透明的，未溶解的顆粒在液體中非常狀態難以觀察到，需要確認溶樣才可進行測試。而有些樣品，在溶解過程中會產生裂解，導致大分子斷裂，這種斷裂可能是多種原因引起如機械剪切力等造成，當測量的時候就會產生較大誤差。

6、粘度測量：完成溶樣的樣品，進入測量前需平衡溫度到測定溫度。平衡方式可以依據各實驗室習慣進行，比如浴槽預留樣品預保溫位，也可以上樣后等待15分鐘等。不管哪種預溫方式，樣品測量都不建議第一次第二次的測量數據做為正式測量數據。比如LAUDA產品中可預設第一次和第二次檢測為預測試，不計入結果的，即系統進入到第三次測量才記錄測量結果，使粘度管可以被樣品覆蓋，提高檢測的準確度。

上樣后，樣品每次充滿烏氏粘度管進行測量過程中，最好采用加壓方式將樣品送至測量位置。市場上也有產品采用抽吸方式將樣品送至測量位置。對于不易回復溶劑的樣品，及粘度不高的樣品區別不大，但是對于揮發性溶劑溶解的樣品則容易造成溶劑揮發。對于粘度偏高的樣品，則容易造成樣品及溶劑中產生微小氣泡，直接干擾檢測結果。同時，由于抽吸式上樣容易造成揮發性溶劑進入抽吸泵內，影響其使用性能和使用壽命。

7、粘度管清洗：粘度管樣品和樣品之間一定進行清潔，防止溶劑和樣品的殘留。LAUDA產品可以提供兩種溶劑的清洗，來清除前一個樣品的殘留。這種清洗需要一定的沖刷力才可以將管子內壁清潔，溶劑可以執行浸泡和沖刷兩功能才可以較好的清潔。有些產品只有浸泡和抽走溶劑，無法達到沖刷效果，時間久了，就會導致測量的誤差變大，測量管壁變色。

當測量誤差變大或測量管壁變色，經過清洗無法清除的粘度管，需要及時更換。不能夠通過修改粘度管常數繼續使用。

粘度管不可使用強堿溶液浸泡清洗，如粘度管有明顯污漬且其它溶劑清洗無效，可用強堿短時間浸泡清洗，再進行校準后使用。

在兩個測量樣中間，清洗后是需要吹干粘度管的，消除前一個樣品的影響。不能因為兩個樣品是同種溶劑就進行直接測量。

8、檢測頭：由于粘度檢測的測量頭位于浴槽內，且采取近紅外的測量方式，可以規避絕大多數干擾。但是浴槽內溶液的清潔度也是需要關注的。聚合物和其溶劑，清洗液不能進入到浴槽內，如有進入需及時更換，防止影響測量頭。

浴槽內的液體需要澄清透明，無氣泡及顆粒物，防止干擾測量的準確性。建議各實驗室根據情況定期更換。

自 1967 年以來，LAUDA 一直致力于開發、制造和銷售可靠的精密測量儀器，這些儀器已在全球科研、教學和質量保證領域廣泛使用。

在烏氏粘度計、接觸角測量儀，以及張力計上，LAUDA Scientific 有著豐富的經驗，可為您提供所需的支持，是您可靠的合作伙伴。